Лабораторная работа №1
Получение первого СЗМ изображения. Обработка и представление
Результатов эксперимента
Цель работы: изучение основ сканирующей зондовой микроскопии, конструкции и принципов работы прибора NanoEducator, получение первого СЗМ изображения, получение навыков обработки и представления экспериментальных результатов.
Приборы и принадлежности: прибор NanoEducator, образец для исследования: тестовый образец TGZ3 или любой другой по выбору преподавателя.
КРАТКАЯ ТЕОРИЯ
Общая конструкция сканирующего зондового микроскопа
СЗМ состоит из следующих основных компонентов (Рис. 1-1): 1 – зонд; 2 – образец; 3 – пьезоэлектрические двигатели x, y, z для прецизионного перемещения зонда над поверхностью исследуемого образца; 4 – генератор развертки, подающий напряжения на пьезодрайверы x и y, обеспечивающие сканирование зонда в горизонтальной плоскости; 5 – электронный датчик, детектирующий величину локального взаимодействия между зондом и образцом; 6 – компаратор, сравнивающий текущий сигнал в цепи датчика V(t) с изначально заданным V S , и, при его отклонении, вырабатывающий корректирующий сигнал V fb ; 7 – электронная цепь обратной связи, управляющая положением зонда по оси z; 8 – компьютер, управляющий процессом сканирования и получением изображения (9).
Рис. 1-1. Общая схема сканирующего зондового микроскопа. 1 – зонд; 2 – образец; 3 – пьезоэлектрические двигатели x, y, z; 4 – генератор напряжения развертки на x, y пьезокерамики; 5 – электронный датчик; 6 – компаратор; 7 – электронная цепь обратной связи; 8 – компьютер; 9 – изображение z(x,y)
Виды датчиков. Двумя основными методами зондовой микроскопии являются сканирующая туннельная микроскопия и атомно-силовая микроскопия.
При измерении туннельного тока в туннельном датчике (Рис. 1-2) используется преобразователь ток-напряжение (ПТН), включенный в цепь протекания тока между зондом и образцом. Возможны два варианта включения: с заземленным зондом, когда напряжение смещения подается на образец относительно заземленного зонда или с заземленным образцом, когда напряжение смещения прикладывается к зонду.
Традиционным датчиком силового взаимодействия является кремниевая микробалка, консоль или кантилевер (от англ. cantilever – консоль) с оптической схемой регистрации величины изгиба кантилевера, возникающего вследствие силового взаимодействия между образцом и зондом, расположенным на конце кантилевера (Рис. 1-3).
Рис. 1-2. Схема туннельного датчика Рис. 1-3. Схема силового датчика
Различают контактный, неконтактный и прерывисто-контактный («полуконтактный») способы проведения силовой микроскопии. Использование контактного способа предполагает, что зонд упирается в образец. При изгибе кантилевера под действием контактных сил отраженный от него луч лазера смещается относительно центра квадрантного фотодетектора. Таким образом, отклонение кантилевера может быть определено по относительному изменению освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора.
При использование неконтактного способа зонд удален от поверхности и находится в области действия дальнодействующих притягивающих сил. Силы притяжения и их градиенты слабее отталкивающих контактных сил. Поэтому для их детектирования обычно используется модуляционная методика. Для этого с помощью пьезовибратора кантилевер раскачивается по вертикали на резонансной частоте. Вдали от поверхности амплитуда колебаний кантилевера имеет максимальную величину. По мере приближения к поверхности вследствие действия градиента сил притяжения резонансная частота колебаний кантилевера изменяется, при этом уменьшается амплитуда его колебаний. Эта амплитуда регистрируется с помощью оптической системы по относительному изменению переменной освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора.
При «полуконтактном» способе измерений также применяется модуляционная методика измерения силового взаимодействия. В «полуконтактном» режиме зонд частично касается поверхности, находясь попеременно как в области притяжения, так и в области отталкивания.
Пьезоэлектрический двигатель. Сканеры. Для контролируемого перемещения иглы на сверхмалых расстояниях в СЗМ используются пьезоэлектрические двигатели. Их задача – обеспечить прецизионное механическое сканирование зондом исследуемого образца путем перемещения зонда относительно неподвижного образца или перемещения образца относительно неподвижного зонда. Работа большинства пьезоэлектрических двигателей, применяемых в современных СЗМ, основана на использовании обратного пьезоэффекта, который заключается в изменении размеров пьезоматериала под действием электрического поля. Основой большинства применяемых в СЗМ пьезокерамик является состав Pb(ZrTi)O 3 (цирконат-титанат свинца) с различными добавками.
Удлинение закрепленной с одного конца пьезопластинки определяется выражением:
где l – длина пластины, h – толщина пластины, U – электрическое напряжение, приложенное к электродам, расположенным на гранях пьезопластины, d 31 – пьезомодуль материала.
Конструкции из пьезокерамик, обеспечивающие перемещение по трем координатам x, y (в латеральной плоскости образца) и z (по вертикали), называются «сканерами». Существует несколько типов сканеров, наиболее распространенными из которых являются треногий и трубчатый (Рис. 1-4).
Рис. 1-4. Основные конструкции сканеров: а) – треногий, б) – трубчатый
В треногом сканере перемещения по трем координатам обеспечивают расположенные в ортогональную структуру три независимые пьезокерамики. Трубчатые сканеры работают посредством изгиба полой пьезоэлектрической трубки в латеральной плоскости и удлинения или сжатия трубки по оси Z. Электроды, управляющие перемещениями трубки в X и Y направлениях, размещаются в виде четырех сегментов по наружной поверхности трубки (Рис. 1-4 б). Для изгиба трубки в направлении X, на +X керамику подается напряжение для удлинения одной из ее сторон. Тот же самый принцип используется для задания движения в направлении Y. Смещения в X и Y направлениях
пропорциональны приложенному напряжению и квадрату длины трубки. Движение в Z направлении генерируется подачей напряжения на электрод в центре трубки. Это приводит к удлинению всей трубки пропорционально ее длине и приложенному напряжению.
Процесс сканирования поверхности в СЗМ (Рис. 1-5) имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора. Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), затем переходит на следующую строку (кадровая развертка). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, подаваемых с генератора развертки (обычно, цифро-аналогового преобразователя). Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.
Рис. 1-5. Схематическое изображение процесса сканирования
К числу основных параметров, выбираемых перед началом сканирования, относятся:
Размер скана;
Число точек на линии N X и линий в скане N Y , определяющие шаг сканирования Δ;
Скорость сканирования.
Параметры сканирования выбираются исходя из предварительных данных (размера характерных поверхностных особенностей), которые имеются у исследователя об объекте исследования.
При выборе размера скана необходимо получить наиболее полную информацию о поверхности образца, т.е. отобразить наиболее характерные особенности его поверхности. Например, при сканировании дифракционной решетки с периодом 3 мкм необходимо отобразить хотя бы несколько периодов, т.е. размер скана должен составлять 10 - 15 мкм. В случае если расположение особенностей на поверхности исследуемого объекта неоднородно, то для достоверной оценки необходимо провести сканирование в нескольких отстоящих друг от друга точках на поверхности образца. При отсутствии информации об объекте исследования сначала, как правило, проводят сканирование в области, близкой к максимально доступной для отображения, с целью получения обзорной информации о характере поверхности. Выбор размера скана при повторном сканировании осуществляют исходя из данных, полученных на обзорном скане.
Число точек сканирования (N X , N Y) выбирается таким образом, чтобы шаг сканирования Δ (расстояние между точками, в которых производится считывание информации о поверхности) был меньше характерных ее особенностей, иначе произойдет потеря части информации, заключенной между точками сканирования. С другой стороны, выбор излишнего количества точек сканирования приведет к увеличению времени получения скана.
Скорость сканирования определяет скорость движения зонда между точками, в которых производится считывание информации. Излишне большая скорость может привести к тому, что система обратной связи не будет успевать отводить зонд от поверхности, что приведет к неправильному воспроизведению вертикальных размеров, а так же к повреждению зонда и поверхности образца. Малая скорость сканирования приведет к увеличению времени получения скана.
Система обратной связи. В процессе сканирования зонд может находиться над участками поверхности, имеющими различные физические свойства, в результате чего величина и характер взаимодействия зонд-образец будут изменяться. Кроме того, если на поверхности образца есть неровности, то при сканировании будет изменяться и расстояние ΔZ между зондом и поверхностью, соответственно будет изменяться и величина локального взаимодействия.
В процессе сканирования производится поддержание постоянной величины локального взаимодействия (силы или туннельного тока) с помощью системы отрицательной обратной связи. При приближении зонда к поверхности сигнал датчика возрастает (см. Рис. 1-1). Компаратор сравнивает текущий сигнал датчика с опорным напряжением V s и вырабатывает корректирующий сигнал V fb , используемый в качестве управляющего для пьезопривода, который отводит зонд от поверхности образца. Сигнал для получения изображения топографии поверхности берется при этом из канала z-пьезопривода.
На Рис. 1-6 показана траектория движения зонда относительно образца (кривая 2) и образца относительно зонда (кривая 1) при сохранении постоянной величины взаимодействия зонд-образец. Если зонд оказывается над ямкой или областью, где взаимодействие слабее, то образец приподнимается, в противном случае - образец опускается.
Отклик системы обратной связи на возникновение сигнала рассогласования V fb =V(t) – V S определяется константой цепи обратной связи K (в приборе NanoEducator - Усиление ОС ) или несколькими такими константами. Конкретные значения K зависят от особенностей конструкции конкретного СЗМ (конструкции и характеристик сканера, электроники), режима работы СЗМ (размера скана, скорости сканирования и т.п.), а также особенностей исследуемой поверхности (степень шероховатости, масштаб особенностей топографии, твердость материала и пр.).
Рис. 1-6. Траектория относительного движения зонда и образца в процессе поддержания системой обратной связи постоянного локального взаимодействия
В целом, чем больше значение K тем точнее цепь обратной связи отрабатывает черты сканируемой поверхности и тем достовернее данные, получаемые при сканировании. Однако при превышении некоторого критического значения K система обратной связи проявляет склонность к самовозбуждению, т.е. на линии скана наблюдается зашумленность.
Формат СЗМ данных, способы обработки и представления результатов эксперимента. Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде СЗМ кадра – двумерного массива целых чисел Z ij (матрицы). Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Координаты точек поверхности вычисляются с помощью простого умножения соответствующего индекса на величину расстояния между точками, в которых производилось считывание информации. Как правило, СЗМ кадры представляют собой квадратные матрицы, имеющие размер 200x200 или 300х300 элементов.
Визуализация СЗМ кадров производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде двумерных яркостных (2D) и трехмерных (3D) изображений. При 2D визуализации каждой точке поверхности Z=f(x,y) ставится в соответствие тон определенного цвета в соответствии с высотой точки поверхности (Рис. 1-7 а). При 3D визуализации изображение поверхности Z=f(x,y) строится в аксонометрической перспективе с помощью пикселей или линий. Наиболее эффективным способом раскраски 3D изображений является моделирование условий подсветки поверхности точечным источником, расположенным в некоторой точке пространства над поверхностью (Рис. 1-7 б). При этом удается подчеркнуть отдельные малые особенности рельефа.
СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, содержат также много побочной информации, искажающей данные о морфологии и свойствах поверхности. СЗМ изображения, как правило, содержат постоянную составляющую, которая не несет полезной информации о рельефе поверхности, а отражает точность подвода образца в середину динамического диапазона перемещений сканера по оси Z. Постоянная составляющая удаляется из СЗМ кадра программным способом.
Рис. 1-7. Способы графического представления СЗМ-изображений:
а) – 2D, б) – 3D с боковой подсветкой
Изображения поверхности, получаемые с помощью зондовых микроскопов, как
правило, имеют общий наклон. Это может быть обусловлено несколькими причинами. Во-первых, наклон может появляться вследствие неточной установки образца относительно зонда или неплоскопараллельности образца; во-вторых, он может быть связан с температурным дрейфом, который приводит к смещению зонда относительно образца; в-третьих, он может быть обусловлен нелинейностью перемещений пьезосканера. На отображение наклона тратится большой объем полезного пространства в СЗМ кадре, так что становятся не видны мелкие детали изображения. Для устранения данного недостатка производят операцию вычитания постоянного наклона (левелинга) (Рис. 1-8).
Рис. 1-8. Устранение постоянного наклона из СЗМ-изображения
Неидеальность свойств пьезосканера приводит к тому, что СЗМ изображение
содержит ряд специфических искажений. В частности, поскольку движение сканера в плоскости образца влияет на положение зонда над поверхностью (по оси Z), СЗМ изображения представляют собой суперпозицию реального рельефа и некоторой поверхности второго (а часто и более высокого) порядка. Для устранения искажений такого рода методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая поверхность второго порядка, имеющая минимальные отклонения от исходной поверхности, и затем данная поверхность вычитается из исходного СЗМ изображения.
Шумы аппаратуры, нестабильности контакта зонд-образец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую. Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами с помощью применения различных фильтров.
Конструкция СЗМ NanoEducator. На Рис. 1-9 представлен внешний вид измерительной головки СЗМ NanoEducator и обозначены основные элементы прибора, используемые при работе. На Рис. 1-10 представлена конструкция измерительной головки. На основании 1 расположены сканер 7 с держателем образца 6 и механизм подвода 2 на основе шагового двигателя. Подвод зонда 5, закрепленного на датчике взаимодействия 4, к образцу можно также осуществлять с помощью винта ручного подвода 3. Предварительный выбор места исследования на образце осуществляется с помощью винта 8.
Рис. 1-9. Внешний вид измерительной головки NanoEducator: 1 – основание, 2 – держатель образца, 3 – датчик взаимодействия, 4 – винт фиксации датчика, 5 – винт ручного подвода, 6 – винты перемещения сканера с образцом, 7 – крышка с видеокамерой
Рис. 1-10. Конструкция СЗМ NanoEducator: 1 – основание, 2 – механизм подвода, 3 – винт ручного подвода, 4 – датчик взаимодействия, 5 – винт фиксации датчика, 6 – зонд, 7 – держатель образца, 8 – сканер, 9, 10 – винты перемещения сканера с образцом
На Рис. 1-11 представлена функциональная схема прибора. NanoEducator состоит из измерительной головки, электронного блока, соединительных кабелей и управляющего компьютера. Видеокамера изображена как отдельное устройство, соединенное с компьютером. Сигнал от датчика взаимодействия после преобразования в предусилителе поступает в СЗМ контроллер. Управляющие сигналы от электронного блока поступают в измерительную головку. Управление электронным блоком осуществляется от компьютера через контроллер связи с PC.
Рис. 1-11. Функциональная схема прибора. NanoEducator
Универсальный датчик туннельного тока и силового взаимодействия. В приборе NanoEducator применяется универсальный датчик туннельного тока и модуляционного силового взаимодействия. Датчик выполнен в виде пьезокерамической трубки длиной l = 7 мм, диаметром d = 1.2 мм и толщиной стенки h = 0.25 мм, жестко закрепленной с одного конца. На внутреннюю поверхность трубки нанесен проводящий электрод. На внешнюю поверхность трубки нанесены два электрически изолированных полуцилиндрических электрода. К свободному концу трубки прикреплена вольфрамовая проволока диаметром 100 мкм (Рис. 1-12). Свободный конец проволоки, использующейся в качестве зонда, заточен электрохимически, радиус закругления имеет величину 0.2-0.05 мкм. Зонд имеет электрический контакт с внутренним электродом трубки, соединенным с заземленным корпусом прибора. При измерении туннельного тока пьезотрубка играет роль жесткой пассивной консоли. Электрическое смещение прикладывается к образцу относительно заземленного зонда (Рис. 1-13). Преобразователь, изображенный на рисунке, вырабатывает электрическое напряжение Uт, обуславливающее протекание туннельного тока I и выдает напряжение U пропорциональное этому току в электронный блок.
Рис. 1-12. Конструкция универсального Рис. 1-13. Принцип регистрации туннельного датчика прибора NanoEducator тока
В качестве датчика силового взаимодействия одна часть пьезоэлектрической трубки используется как пьезовибратор, а другая – как датчик механических колебаний. К пьезовибратору подводится переменное электрическое напряжение с частотой, равной резонансной частоте силового датчика. Амплитуда колебаний при большом расстоянии зонд образец максимальна. Как видно из Рис. 1-14, в процессе колебаний зонд отклоняется от равновесного положения на величину Ао, равную амплитуде его вынужденных механических колебаний (она составляет доли микрона), при этом на второй части пьезоэлемента (датчике колебаний) возникает переменное электрическое напряжение, пропорциональное смещению зонда, которая и измеряется прибором.
При приближении зонда к поверхности образца зонд начинает касаться образца в процессе колебаний. Это приводит к смещению амплитудно-частотной характеристики (АЧХ) колебаний датчика влево по сравнению с АЧХ, измеренной вдали от поверхности (Рис. 1-14). Так как частота вынуждающих колебаний пьезотрубки поддерживается постоянной и равной ω 0 в свободном состоянии, то при приближении зонда к поверхности амплитуда его колебаний уменьшается и становится равной A. Эта амплитуда колебаний регистрируется со второй половины пьезотрубки.
Рис. 1-14. Изменение частоты колебаний силового датчика при
приближении к поверхности образца
Сканер. Способ организации микроперемещений, использующийся в приборе NanoEducator, основан на использовании зажатой по периметру металлической мембраны, к поверхности которой приклеена пьезопластинка (Рис. 1-15 а). Изменение размеров пьезопластинки под действием управляющего напряжения будет приводить к изгибу мембраны. Расположив такие мембраны по трем перпендикулярным сторонам куба и соединив их центры металлическими направляющими, можно получить 3х-координатный сканер (Рис. 1-15 б).
Каждый пьезоэлемент 1, закрепленный на гранях куба 2, может передвигать прикрепленный к нему толкатель 3 в одном из трех взаимно перпендикулярных направлений – X, Y или Z при приложении к нему электрического напряжения. Как видно из рисунка, все три толкателя соединены в одной точке 4. С некоторым приближением можно считать, что эта точка перемещается по трем координатам X, Y, Z. К этой же точке прикрепляется стойка 5 с держателем образца 6. Таким образом, образец перемещается по трем координатам под действием трех независимых источников напряжения. В приборах NanoEducator максимальное перемещение образца составляет около 50-70 мкм, что и определяет максимальную площадь сканирования.
Рис. 1-15. Принцип действия (а) и конструкция (б) сканера прибора NanoEducator
Механизм автоматизированного подвода зонда к образцу (захват обратной связи) . Диапазон перемещений сканера по оси Z составляет около 10 мкм, поэтому перед началом сканирования необходимо приблизить зонд к образцу на это расстояние. Для этого предназначен механизм подвода, схема которого приведена на Рис. 1-16. Шаговый двигатель 1 при подаче на него электрических импульсов вращает винт подачи 2 и перемещает планку 3 с зондом 4, приближая или отдаляя его от образца 5, установленного на сканере 6. Величина одного шага составляет около 2 мкм.
Рис. 1-16. Схема механизма подвода зонда к поверхности образца
Так как шаг механизма подвода значительно превосходит величину требуемого расстояния зонд-образец в процессе сканирования, то во избежание деформации зонда его подвод осуществляется при одновременной работе шагового двигателя и перемещениям сканера по оси Z по следующему алгоритму:
Система обратной связи отключается и сканер “втягивается”, т. е. опускает образец в нижнее крайнее положение:
1. Механизм подвода зонда производит один шаг и останавливается.
2. Система обратной связи включается, и сканер плавно поднимает образец, одновременно производится анализ наличия взаимодействия зонд-образец.
3. Если взаимодействие отсутствует, процесс повторяется с пункта 1.
Если во время вытягивания сканера вверх появится ненулевой сигнал, система
обратной связи остановит движение сканера вверх и зафиксирует величину взаимодействия на заданном уровне. Величина силового взаимодействия, при котором произойдет остановка подвода зонда, и будет происходить процесс сканирования, в приборе NanoEducator характеризуется параметром Амплитуда останова (подавление амплитуды).
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1.Подготовка к измерениям.
После вызова программы NanoEducator на экране появляется главное окно. На Рис. 1-17 представлен фрагмент главного окна.
Рис. 1-17. Главное окно программы NanoEducator
Подготовку к измерениям рекомендуется проводить, используя окно Подготовка к сканированию . Окно открывается кнопкой на панели основных операций. Если контроллер прибора был включен до запуска программы NanoEducator, то при запуске программы произойдет автоматический выбор контроллера. В противном случае название контроллера следует выбрать в списке Выбор контроллера . Для работы прибора в качестве атомно-силового микроскопа, в меню Выбор режима выберите конфигурацию АСМ .
Похожая информация.
Класс микроскопов для получения изображения поверхности и её локальных характеристик. Процесс построения изображения основан на сканировании поверхности зондом. В общем случае позволяет получить 3-х мерное изображение поверхности (топографию) с высоким разрешением.
Сканирующий зондовый микроскоп в современном виде был изобретён Гердом Карлом Биннигом и Генрихом Рорером в 1981 году. За это изобретение в 1986 были награждены Нобелевской премией по физике.
Отличительной особенностью всех микроскопов является микроскопический зонд, который контактирует с исследуемой поверхностью, и при сканировании перемещается по некоторому участку поверхности заданного размера.
Контакт зонда и образца подразумевает взаимодействие. Природа взаимодействия определяет принадлежность прибора к типу зондовых микроскопов. Информация о поверхности извлекается с помощью системы обратной связи или детектирования взаимодействия зонда и образца.
Система регистрирует значение функции, зависящей от расстояния зонд - образца.
Типы сканирующих зондовых микроскопов.
Сканирующий атомно-силовой микроскоп
Сканирующий туннельный микроскоп
Ближнепольный оптический микроскоп
Сканирующий туннельный микроскоп
Один из вариантов сканирующего микроскопа, предназначенный для изменения рельефа проводящих систем с высоким пространственным разрешением.
Принцип работы основан на прохождение электроном потенциального барьера в результате разрыва электрической цепи – небольшой промежуток между зондирующим микроскопом и поверхностью образца. Острая металлическая игла подводится к образцу на расстояние нескольких ангстрем. При подаче на иглу небольшого потенциала возникает туннельный ток, величина которого экспоненциально зависит от расстояния образец - игла. При расстоянии 1ангстремма образец – игла значение силы тока колеблется от 1 до 100 пА.
При сканировании образца игла движется вдоль её поверхности, туннельный ток поддерживается за счёт действия обратной связи. Показания системы меняется за счёт топографии поверхности. Изменение поверхности фиксируется и на этом основании строится карта высот.
Другой метод предполагает движение иглы на фиксированной высоте над поверхностью образца. В этом случае изменяется величина туннельного тока и на основе этих изменений идёт построение топографии поверхности.
Рисунок 1. Схема работы сканирующего туннельного микроскопа.
Сканирующий туннельный микроскоп включает в себя:
Зонд (игла)
Систему перемещения зона по координатам
Регистрирующую систему
Регистрирующая система фиксирует значение функции, зависящая от величины тока между иглой и образцом, либо перемещения по оси Z. Регистрируемое значение обрабатывается системой обратной связи, управляя положением образца или зонда по оси координат. В качестве обратной связи используется пид - регулятор (пропорционально – интегрально – дифференцирующей регулятор).
Ограничение:
Условие проводимости образца (поверхностное сопротивление должно быть не больше 20 МОм/см²).
Глубина канавки должна быть меньше её ширины, иначе будет наблюдаться туннелирование с боковых поверхностей.
Карельский Государственный Педагогический Университет
Сканирующая зондовая микроскопия
Выполнила:
554 гр. (2007 г.)
Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ), его строение и принцип действия
Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) - один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением
Несмотря на многообразие видов и применений современных сканирующих микроскопов, в основе их работы заложены схожие принципы, а их конструкции мало различаются между собой. На рис. 1 изображена обобщенная схема сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).
Рис.1 Обобщенная схема сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).
Принцип его работы заключается в следующем. С помощью системы грубого позиционирования измерительный зонд подводится к поверхности исследуемого образца. При приближении образца и зонда на расстояние менее сотен нм зонд начинает взаимодействовать с поверхностными структурами анализируемой поверхности. Перемещение зонда вдоль поверхности образца осуществляется с помощью сканирующего устройства, которое обеспечивает сканирование поверхности иглой зонда. Обычно оно представляет собой трубку из пьезокерамики, на поверхность которой нанесены три пары разделенных электродов. Под действием приложенных к пьезотрубке напряжений Ux и Uy она изгибается, обеспечивая тем самым перемещение зонда относительно образца по осям X и Y, под действием напряжения Uz - сжимается или растягивается, что позволяет изменять расстояние игла-образец.
Пьезоэлектрический эффект в кристаллах был обнаружен в 1880 г. братьями П. и Ж. Кюри, наблюдавшими возникновение на поверхности пластинок, вырезанных при определённой ориентировки из кристалла кварца, электростатических зарядов под действием механических напряжений. Эти заряды пропорциональны механическому напряжению, меняют знак вместе с ним и исчезают при его снятии.
Образование электростатических зарядов на поверхности диэлектрика и возникновение электрической поляризации внутри него в результате воздействия механического напряжения называют прямым пьезоэлектрическим эффектом.
Наряду с прямым существует обратный пьезоэлектрический эффект, заключающиеся в том, что в пластине, вырезанной из пьезоэлектрического кристалла, возникает механическая деформация под действием приложенного к ней электрического поля; причём величина механической деформации пропорциональна напряжённости электрического поля. Пьезоэлектрический эффект наблюдается только в твёрдых диэлектриках, главным образом, кристаллических. В структурах имеющих центр симметрии, никакая однородная деформация не сможет нарушить внутреннее равновесие кристаллической решётки и, следовательно, пьезоэлектрическими являются кристаллы только 20 классов, у которых отсутствует центр симметрии. Отсутствие центра симметрии является необходимым, но не достаточным условием существования пьезоэлектрического эффекта, и поэтому не все ацентричные кристаллы обладают им.
Пьезоэлектрический эффект не может наблюдаться в твёрдых аморфных и скрытокристаллических диэлектриках.(Пьезоэлектрики – монокристаллы: Кварц. Пьезоэлектрические свойства кварца широко используются в технике для стабилизации и фильтрации радиочастот, генерирования ультразвуковых колебаний и для измерения механических величин. Турмалин. Основным преимуществом турмалина является большее значение частного коэффициента по сравнению с кварцем. Благодаря этому, а также из-за большей механической прочности турмалина возможно изготовление резонаторов на более высокие частоты.
В настоящее время турмалин почти не используется для изготовления пьезоэлектрических резонаторов и имеет ограниченное применение для измерения гидростатического давления.
Сегнетова соль. Пьезоэлементы из сегнетовой соли широко использовались в аппаратуре, работающей в сравнительно узком температурном интервале, в частности, в звукоснимателях. Однако в настоящее время они почти полностью вытеснены керамическими пьезоэлементами.
Датчик положения зонда непрерывно отслеживает позицию зонда относительно образца и через систему обратной связи передает данные о ней в компьютерную систему, управляющую движением сканера. Для регистрации сил взаимодействия зонда с поверхностью обычно используют метод, основанный на регистрации отклонения луча полупроводникового лазера, отраженного от кончика зонда. В микроскопах такого типа отраженный пучок света падает в центр двух - или четырехсекционного фотодиода, включенного по дифференциальной схеме. Компьютерная система служит, кроме управления сканером, также для обработки данных от зонда, анализа и отображения результатов исследования поверхности.
Как видим, структура микроскопа довольно проста. Основной интерес вызывает взаимодействие зонда с исследуемой поверхностью. Именно тип взаимодействия, используемый конкретным сканирующим зондовым микроскопом, определяет его возможности и сферу применения. (слайд) Как видно из названия, одним из основных элементов сканирующего зондового микроскопа является зонд. Общей чертой всех сканирующих зондовых микроскопов является способ получения информации о свойствах исследуемой поверхности. Микроскопический зонд сближается с поверхностью до установления между зондом и образцом баланса взаимодействий определенной природы, после чего осуществляется сканирование.
Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), его строение и принцип действия
Первым прототипом СЗМ стал сканирующий туннельный микроскоп (СТМ), изобретенный в 1981г. учеными исследовательской лаборатории IBM в Цюрихе Герхардом Биннигом и Хайнрихом Рёрером. С его помощью впервые были получены реальные изображения поверхностей с атомарным разрешением, в частности реконструкция 7х7 на поверхности кремния (рис. 2).
Рис.3 STM изображение поверхности монокристаллического кремния. Реконструкция 7 х 7
Все известные в настоящее время методы SPM можно условно разбить на три основные группы:
– сканирующая туннельная микроскопия; в СТМ в качестве зонда используется острая проводящая игла
Если между иглой и образцом приложить напряжение смещения, то при приближении острия иглы к образцу на расстояние порядка 1 нм между ними возникает ток туннелирования, величина которого зависит от расстояния "игла-образец", а направление - от полярности напряжения (рис. 4). При удалении острия иглы от исследуемой поверхности туннельный ток уменьшается, а при приближении - возрастает. Таким образом, используя данные о туннельном токе в некотором множестве точек поверхности, можно построить изображение топографии поверхности.
Рис.4 Схема возникновения тока туннелирования.
– атомно-силовая микроскопия; в ней регистрируют изменения силы притяжения иглы к поверхности от точки к точке. Игла расположена на конце консольной балочки (кантилевера), имеющей известную жесткость и способной изгибаться под действием небольших ван-дер-ваальсовых сил, которые возникают между исследуемой поверхностью и кончиком острия. Деформацию кантилевера регистрируют по отклонению лазерного луча, падающего на его тыльную поверхность, или с помощью пьезорезистивного эффекта, возникающего в самом кантилевере при изгибе;
– ближнепольная оптическая микроскопия; в ней зондом служит оптический волновод (световолокно), сужающийся на том конце, который обращен к образцу, до диаметра меньше длины волны света. Световая волна при этом не выходит из волновода на большое расстояние, а лишь слегка “вываливается” из его кончика. На другом конце волновода установлены лазер и приемник отраженного от свободного торца света. При малом расстоянии между исследуемой поверхностью и кончиком зонда амплитуда и фаза отраженной световой волны меняются, что и служит сигналом, используемым при построении трехмерного изображения поверхности.
В зависимости от туннельного тока или расстояния между иглой и поверхностью - возможны два режима работы сканирующего туннельного микроскопа. В режиме постоянной высоты острие иглы перемещается в горизонтальной плоскости над образцом, а ток туннелирования изменяется в зависимости от расстояния до него (рис. 5а). Информационным сигналом в этом случае является величина тока туннелирования, измеренная в каждой точке сканирования поверхности образца. На основе полученных значений туннельного тока строится образ топографии.
Рис. 5. Схема работы СТМ: а - в режиме постоянной высоты; б - в режиме постоянного тока
В режиме постоянного тока система обратной связи микроскопа обеспечивает постоянство тока туннелирования путем подстройки расстояния "игла-образец" в каждой точке сканирования (рис. 5б). Она отслеживает изменения туннельного тока и управляет напряжением, приложенным к сканирующему устройству, таким образом, чтобы компенсировать эти изменения. Другими словами, при увеличении тока система обратной связи отдаляет зонд от образца, а при уменьшении - приближает его. В этом режиме изображение строится на основе данных о величине вертикальных перемещений сканирующего устройства.
Оба режима имеют свои достоинства и недостатки. В режиме постоянной высоты можно быстрее получить результаты, но только для относительно гладких поверхностей. В режиме постоянного тока можно с высокой точностью измерять нерегулярные поверхности, но измерения занимают больше времени.
Имея высокую чувствительность, сканирующие туннельные микроскопы дали человечеству возможность увидеть атомы проводников и полупроводников. Но в силу конструктивных ограничений, на СТМ невозможно получить изображение непроводящих материалов. Кроме того, для качественной работы туннельного микроскопа необходимо выполнения ряда весьма строгих условий, в частности, работы в вакууме и специальной подготовки образца. Таким образом, хотя и нельзя сказать, что первый блин Биннига и Рёрера получился комом, но продукт вышел немного сыроват.
Прошло пять лет и Герхард Биннинг совместно с Калвином Куэйтом и Кристофером Гербером изобрели новый тип микроскопа, названный ими атомно-силовым микроскопом (АСМ), за что в том же 1986г. Г. Бинниг и Х. Рёрер были удостоены Нобелевской премии в области физики. Новый микроскоп позволил обойти ограничения своего предшественника. С помощью АСМ можно получать изображения поверхности как проводящих, так и непроводящих материалов с атомарным разрешением, причем в атмосферных условиях. Дополнительным преимуществом атомно-силовых микроскопов является возможность наряду с измерениями топографии поверхностей визуализировать их электрические, магнитные, упругие и др. свойства.
Атомно–силовой микроскоп (АСМ), его строение и принцип действия
Важнейшей составляющей AСM (Атомно-силового микроскопа) являются сканирующие зонды – кантилеверы, свойства микроскопа напрямую зависят от свойств кантилевера.
Кантилевер представляет собой гибкую балку(175х40х4 мкм - усредненные данные) с определенным коэффициентом жесткости k (10-3 – 10 Н/м), на конце которой находится микро игла (рис 1). Диапазон изменения радиуса закругления R наконечника иглы с развитием AFM изменялся от 100 до 5 нм. Очевидно, что с уменьшением R микроскоп позволяет получать изображения с более высоким разрешением. Угол при вершине иглы a - также немаловажная характеристика зонда, от которой зависит качество изображения. a в различных кантилеверах меняется от 200 до700, не трудно предположить, что чем меньше a , тем выше качество получаемого изображения.
https://pandia.ru/text/78/034/images/image007_32.gif" width="113 height=63" height="63">,
поэтому для повышения w 0 длина кантилевера (от которой зависит коэффициент жесткости) составляет порядка нескольких микрон, а масса не превосходит 10-10 кг. Резонансные частоты различных кантилеверов колеблются от 8 до 420 kГц.
Метод сканирования при помощи AFM следующий (рис 2): игла зонда находится над поверхностью образца, при этом зонд относительно образца совершает движения, подобно лучу в электроннолучевой трубке телевизора (построчное сканирование). Лазерный луч, направленный на поверхность зонда (которая изгибается в соответствии с ландшафтом образца), отразившись, попадает на фотоприемник, фиксирующий отклонения луча. При этом отклонение иглы при сканировании вызвано межатомным взаимодействием поверхности образца с ее наконечником. При помощи компьютерной обработки сигналов фотоприемника удается получать трехмерные изображения поверхности исследуемого образца.
https://pandia.ru/text/78/034/images/image009_11.jpg" width="250" height="246">
Рис. 8. Зависимость силы межатомного взаимодействия от расстояния между острием и образцом
Силы взаимодействия зонда с поверхностью разделяют на короткодействующие и дальнодействующие. Короткодействующие силы возникают на расстоянии порядка 1-10A при перекрытии электронных оболочек атомов острия иглы и поверхности быстро падают с увеличением расстояния. В короткодействующее взаимодействие с атомами поверхности вступает только несколько атомов (в пределе один) острия иглы. При получении изображения поверхности с помощью этого типа сил АСМ работает в контактном режиме.
Существуют контактный режим сканирования, когда игла зонда касается поверхности образца, прерывистый – зонд при сканировании периодически касается поверхности образца и бесконтактный, когда зонд находится в нескольких нанометрах от сканируемой поверхности (последний режим сканирования редко используется, т. к. силы взаимодействия зонда с образцом практически трудно зафиксировать).
Возможности СТМ
СТМ научили не только различать отдельные атомы, но и определять их форму.
Многие еще не успели до конца осознать тот факт, что сканирующие туннельные микроскопы (СТМ) в состоянии распознавать индивидуальные атомы, как уже сделан следующий шаг: теперь стало возможным определение даже формы
отдельного атома в реальном пространстве (точнее – формы распределения электронной плотности вокруг атомного ядра).
Ближнепольный оптический микроскоп, его строение и принцип действия
Ближнепольная оптическая микроскопия ; в ней зондом служит оптический волновод (световолокно), сужающийся на том конце, который обращен к образцу, до диаметра меньше длины волны света. Световая волна при этом не выходит из волновода на большое расстояние, а лишь слегка “вываливается” из его кончика. На другом конце волновода установлены лазер и приемник отраженного от свободного торца света. При малом расстоянии между исследуемой поверхностью и кончиком зонда амплитуда и фаза отраженной световой волны меняются, что и служит сигналом, используемым при построении трехмерного изображения поверхности.
Если заставить свет пройти через диафрагму диаметром 50-100 нм и приблизить ее на расстояние несколько десятков нанометров к поверхности исследуемого образца, то, перемещая такой « » по поверхности от точки к точке (и обладая достаточно чувствительным детектором), можно исследовать оптические свойства данного образца в локальной области, соответствующей размеру отверстия.
Именно так устроен сканирующий ближнепольный оптический микроскоп (СБОМ). Роль отверстия (субволновой диафрагмы) обычно выполняет оптоволокно, один конец которого заострен и покрыт тонким слоем металла, везде, кроме небольшой области на самом кончике острия (диаметр «незапыленной» области как раз составляет 50-100 нм). С другого конца в такой световод поступает свет от лазера.
Декабрь 2005 г." href="/text/category/dekabrmz_2005_g_/" rel="bookmark">декабре 2005 года и является одной из базовых лабораторий кафедры нанотехнологии физического факультета РГУ. В лаборатории имеются 4 комплекта сканирующих зондовых микроскопов NanoEducator, специально разработанных фирмой НТ-МДТ (г. Зеленоград, Россия) для проведения лабораторных работ . Приборы ориентированы на студенческую аудиторию: они полностью управляются с помощью компьютера, имеют простой и наглядный интерфейс, анимационную поддержку, предполагают поэтапное освоение методик.
Рис.10 Лаборатория сканирующей зондовой микроскопии
Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило основой для развития нового направления нанотехнологии – зондовой нанотехнологии.
Литература
1. Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. 7 i 7 Reconstruction on Si(111) Resolved in Real Space // Phys. Rev. Lett. 1983. Vol. 50, № 2. P. 120-123. Этой знаменитой публикацией открылась эпоха СТМ.
2. http://www. *****/obrazovanie/stsoros/1118.html
3. http://ru. wikipedia. org
4. http://www. *****/SPM-Techniques/Principles/aSNOM_techniques/Scanning_Plasmon_Near-field_Microscopy_mode94.html
5. http://scireg. *****.
6. http://www. *****/article_list. html
Первыми устройствами, с помощью которых стало возможным наблюдать за нанообъектами и передвигать их, стали сканирующие зондовые микроскопы - атомно-силовой микроскоп и работающий по аналогичному принципу сканирующий туннельный микроскоп. Атомно-силовая микроскопия (АСМ) была разработана Г. Биннигом и Г. Рорером, которым за эти исследования в 1986 была присуждена Нобелевская премия. Создание атомно-силового микроскопа, способного чувствовать силы притяжения и отталкивания, возникающие между отдельными атомами, дало возможность, наконец, «пощупать и увидеть» нанообъекты.
Рисунок 9. Принцип работы сканирующего зондового микроскопа (взято из http://www.nanometer.ru/2007/06/06/atomno_silovaa_mikroskopia_2609.html#). Пунктиром показан ход луча лазера. Остальные объяснения в тексте.
Основой АСМ (см. рис. 9) служит зонд, обычно сделанный из кремния и представляющий собой тонкую пластинку-консоль (ее называют кантилевером, от английского слова "cantilever" - консоль, балка). На конце кантилевера (длина » 500 мкм, ширина » 50 мкм, толщина » 1 мкм) расположен очень острый шип (длина » 10 мкм, радиус закругления от 1 до 10 нм), оканчивающийся группой из одного или нескольких атомов (см. рис.10).
Рисунок 10. Электронные микрофото одного и того же зонда, сделанные с малым (верх) и большим увеличением.
При перемещении микрозонда вдоль поверхности образца острие шипа приподнимается и опускается, очерчивая микрорельеф поверхности, подобно тому, как скользит по грампластинке патефонная игла. На выступающем конце кантилевера (над шипом, см. рис. 9) расположена зеркальная площадка, на которую падает и от которой отражается луч лазера. Когда шип опускается и поднимается на неровностях поверхности, отраженный луч отклоняется, и это отклонение регистрируется фотодетектором, а сила, с которой шип притягивается к близлежащим атомам – пьезодатчиком.
Данные фотодетектора и пьезодатчика используются в системе обратной связи, которая может обеспечивать, например, постоянную величину силу взаимодействия между микрозондом и поверхностью образца. В результате, можно строить объёмный рельеф поверхности образца в режиме реального времени. Разрешающая способность АСМ метода составляет примерно 0,1-1 нм по горизонтали и 0,01 нм по вертикали. Изображение бактерии кишечной палочки, полученное с помощью сканирующего зондового микроскопа, показано на рис. 11.
Рисунок 11. Бактерия кишечной палочки (Escherichia coli
). Изображение получено с помощью сканирующего зондового микроскопа. Длина бактерии – 1,9 мкм, ширина – 1 мкм. Толщина жгутиков и ресничек – 30 нм и 20 нм, соответственно.
Другая группа сканирующих зондовых микроскопов для построения рельефа поверхности использует так называемый квантово-механический «туннельный эффект». Суть туннельного эффекта состоит в том, что электрический ток между острой металлической иглой и поверхностью, расположенной на расстоянии около 1 нм, начинает зависеть от этого расстояния – чем меньше расстояние, тем больше ток. Если между иглой и поверхностью прикладывать напряжение 10 В, то этот «туннельный» ток может составить от 10 рА до 10 нА. Измеряя этот ток и поддерживая его постоянным, можно сохранять постоянным и расстояние между иглой и поверхностью. Это позволяет строить объёмный профиль поверхности (см. рис. 12). В отличие от атомно-силового микроскопа, сканирующий туннельный микроскоп может изучать только поверхности металлов или полупроводников.
Рисунок 12. Игла сканирующего туннельного микроскопа, находящаяся на постоянном расстоянии (см. стрелки) над слоями атомов исследуемой поверхности.
Сканирующий туннельный микроскоп можно использовать и для перемещения какого-либо атома в точку, выбранную оператором. Например, если напряжение между иглой микроскопа и поверхностью образца сделать в несколько больше, чем надо для изучения этой поверхности, то ближайший к ней атом образца превращается в ион и "перескакивает" на иглу. После этого слегка переместив иглу и изменив напряжение, можно заставить сбежавший атом "спрыгнуть" обратно на поверхность образца. Таким образом, можно манипулировать атомами и создавать наноструктуры, т.е. структуры на поверхности, имеющие размеры порядка нанометра. Ещё в 1990 году сотрудники IBM показали, что это возможно, сложив из 35 атомов ксенона название своей компании на пластинке из никеля (см. рис. 13).
Рисунок 13. Сложенное из 35 атомов ксенона на пластинке из никеля название компании IBM, сделанное сотрудниками этой компании с помощью сканирующей зондового микроскопа в 1990 году.
С помощью зондового микроскопа можно не только двигать атомы, но и создавать предпосылки для их самоорганизации. Например, если на металлической пластине находится капля воды, содержащая ионы тиолов, то зонд микроскопа будет способствовать такой ориентации этих молекул, при которой их два углеводородных хвоста будут обращены от пластины. В результате, можно выстроить монослой тиольных молекул, прилипших к металлической пластине (см. рис. 14). Этот способ создания монослоя молекул на поверхности металла называют «перьевой нанолитографией».
Рисунок 14. Слева вверху – кантилевер (серо-стальной) сканирующего зондового микроскопа над металлической пластинкой. Справа – увеличенное изображение области (обведена белым на рисунке слева) под зондом кантилевера, на которой схематически показаны молекулы тиола с фиолетовыми углеводородными хвостами, выстраивающимися в монослой у кончика зонда. Взято из Scientific American, 2001, Sept, p. 44.
Загрузка...
